高溫高速火焰獲得μm級粒徑非晶細末新工藝

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【日經BP社報導】日本東北大學與日本HARD INDUSTRY合作開發出了使用高溫高速火焰的霧化裝置。並且，在岩手大學的協助下，使用該裝置開發出了鐵基細粉末的製造技術。日本東北大學、日本岩手大學及日本HARD INDUSTRY就合作開發的多項技術聯合申請了專利。

採用三家機構合作開發的霧化方法，能夠以低價格大量製備鐵基細粉末。並且，能夠製備平均粒徑僅幾μm的極細粉末。

如果在汽車上使用鐵基細粉末，可以用於馬達、電抗器、變壓器的鐵芯等磁力線通過的地方所使用的磁性材料、齒輪、連桿以及軸承蓋等燒結合金零件。

磁性材料實現非晶態非常重要。因為處於非晶態時，磁滯小，可以降低損耗。使用此次開發的方法製備的鐵基細粉末平均粒徑小，能夠加快冷卻速度，容易實現非晶態。

粒徑小對燒結合金也有好處。原來的粉末粒徑在100～150μm，即使通過預成型沖壓，也有7％左右的空洞。拉伸時，裂縫會由此擴大，因此強度得不到很大提高。有人曾想將變速箱的齒輪換成燒結金屬來降低成本，但因燒結金屬的強度不如通過切削和研削製造出來的普通齒輪而未能實現。而利用此次開發的方法製備的粒徑比原來小2個數量級，因此空洞少，能夠提高強度。

另外，此次開發出的粉末粒徑已經小到了能從模具接縫漏出來的水準。要想實際使用，需要開發密封模具接縫的技術。

此外，作為精密鑄造工藝的替代技術備受關注的MIM（Metal Injection Molding）法將金屬粉末噴射到模具上來製造成型品。如果顆粒變細，則能夠提高流動性，射出成型更加容易。

原來製造鐵基細粉末時，多用水和氣體噴流吹向熔融金屬進行霧化。其中，水霧化法要使用2～10MPa左右的高壓水，因此需要昂貴的高壓水泵。而氣霧化法要使用10MPa的高壓氣體，因此法律上的安全規定較為嚴格。採用這兩種方法製造出來的材料成本都很高。

而此次開發的工藝是將熔化的金屬放在火焰上加速加熱。至於如何冷卻製備粉末，將在今後陸續公佈，該方法比現在的水霧化法和氣霧化法都簡單，有望以低價格大量製造鐵基細粉末。

新霧化法燃燒便宜的煤油，形成速度為1600m/秒左右、溫度為1600 ℃左右的向下的火焰。在其上由坩鍋供應熔融的金屬，然後加熱加速（圖1）。燃燒氣體剪斷熔融金屬，製成細顆粒。由於溫度高時，能夠減小表面張力和黏性，因此顆粒變得很細。


圖1：使用超小型L字型燃燒器的「Counter Frame Jet Atomized法」的模式圖
            實際上，燃燒器從4個方向環繞。                  

熔融金屬從坩鍋出來後變成高溫，然後，在不接觸任何地方的情況下驟冷。由於高溫的熔融金
屬不接觸任何地方，因此不管什麼材料都可以提高溫度。普通的水霧化法和氣霧化法用坩鍋來快速冷卻熔融金屬。從坩鍋出來的金屬溫度受坩鍋耐熱溫度限制，因此溫度不能升得太高。如果勉強提高溫度，會減少耐火材料的壽命，操作起來也很危險。

原來的方法一直努力提高氣體和水噴流的溫度和速度，而此次開發的方法大大改變了思路，轉而提高熔融金屬的溫度和速度。

實驗確認實現非晶態

此次開發的霧化裝置要使火焰交叉合併，因此開發部門稱之為「Counter Frame Jet Atomized法（CFJA法）」。有兩種類型，使用多個燃燒器的類型和使用環狀燃燒器的類型。其中，前者使用4台燃燒器，以50度頂角交叉合併。4個方向的噴流在交點合併後向下。

4台燃燒器的燃燒條件用定序器自動控制，以維持穩定火焰的速度平衡〔圖2（a）〕。與4支火焰的交點（圖上端中央的亮點）交叉後的火焰流保持穩定，不彎曲，豎直向下。交叉後，火焰內部仍有衝擊波引起的條狀痕跡，由此可以推測充分維持著超音速。

在4支火焰的交點上持續供應熔融金屬〔圖2（b）〕。可以發現熔融金屬發明亮的橙色光。亮度隨著位置下移緩慢降低，亮度分佈也逐漸橫向擴展。


圖2：4台燃燒器的火焰交叉合併
            （a）最上面的白色三角形正在交叉，只有燃燒氣體向下流動。（b）由此澆注熔融金屬，由於高溫高速，能夠製成細粉。                  

使用該製程製備了磁性材料使用的鐵基合金（Fe-2.5Cr-6.7Si-2.5B-0.7C）粉末。從粉末的X光衍射圖上看不到表明有結晶的明顯峰值，只看到廣泛分佈的圖形（圖3）。這表明處於非晶態。


圖3：使用此次開發的裝置製造的鐵基合金粉末的X光衍射圖
            由於衍射強度沒有明顯的峰值，可以判斷處於非晶態。                  

粉末外觀方面，由於無法分級，看起來粒度不均，不過比較接近球狀（圖4）。而用水霧化法製備的粉末表面更加粗糙，形狀不接近球形。此次的粉末接近球狀，因此流動性好，燒結之後有望製成細密的成型品。放大時，可以看到含有粒徑為幾μm的顆粒（圖5）。 （記者：濱田基彥，《日經汽車技術》）


圖4：使用此次開發的裝置製造的鐵基合金粉末的電子顯微鏡照片
            可見能夠穩訂製備接近球形的顆粒。如果採用水霧化法，表面會更加粗糙，不是球形。


圖5：進一步放大圖4的照片
            可以看到幾μm及更小的顆粒。

http://big5.nikkeibp.com.cn/news/nano/65485-20130403.html?ref=ML&start=2

此方法可增加金屬強度.有軍用潛力.